دستورکارآزمایشگاه شیمی معدنی 1

Transcript

1 به نام خدا دانشکده شیمی دانشگاه صنعتی شریف دستورکارآزمایشگاه شیمی معدنی 1 دکتر داور بقاعی 1

2 فهرست مطالب 1 -تهیه نمونه هایی ازیک نمک کمپلکس و یک نمک مضاعف و مقایسه آنها پایدار کردن حالت اکسیداسیون در ترکیبات- تهیه کلرومس یک ظرفیتی تهیه پتاسیم پر منگنات از سنگ معدن پیرولوزیت واکنشهای منگنز رزین های تبادلگر یون تهیه بوریک اسید از بوراکس تهیه آب اکسیژنه H 2 O 2 وبررسی خواص مهم آن تهیه آمونیوم فسفو مولیبدات تهیه پتاسیم یدات تهیه پتاسیم پریدات از پتاسیم یدات و تعیین درجه خلوص آن تهیه سدیم کرومات از سنگ معدن کروم)کرومیت(

3 آزمایش اول تهیه نمونه هایی از یک نمک کمپلکس و یک نمک مضاعف و مقایسه آنها اغلب نمکها در محلول آبی به صورت آبدار متبلور زیر را ارائه داد. می شوند. از انواع نمکهای آبدار می توان دو نمونه CuSO 4.5H 2 O FeSO 4. 7H 2 O واحدهای سازنده بلور در این گونه موارد یونهای آبدار است. به عنوان مثال 2+ و O) 4 Cu(H 2 2- SO 4 در بلور O) (H 2 CuSO 4.5H 2 O مراکز آنیونی و کاتیونی بلور را تشکیل می دهند. فلزات واسطه کمپلکس پایداری تشکیل می دهند که در آنها یون فلز می تواند بجز آب به مولکولها و یا یونهای دیگری کوئور دینه شوند مانند: نمکهایی که دارای این نوع یونهای کمپلکس هستند [Fe(CN) Co(NH ]و 3 ) 6 ] 3+ 6 ] 3- ترکیبات کوئوردیناسیون یا کمپلکس نامیده می شوند. یک نمک مضاعف وقتی حاصل می شود که دو نمک با هم با نسبت مولی ساده متبلور شوند. این نمکهای مضاعف شکل بلوری خاص خود را دارند و ضرورتی نیست که با شکل بلوری هیچکدام از دو نمک سازنده آن یکی باشد. مثال زاج ها از جمله نمکهای مضاعف می باشند. با فرمول عمومی: M +1 M +3 [SO 2-4 ]. 12H 2 O دسته دیگری از زاجها به فرمول عمومی M(+1)SO 4.M n (SO 4 ) m.6h 2 O فروآمونیوم سولفات است. است که نمونه ای از آن (NH 4 ) 2 SO 4.FeSO 4.6H 2 O نمکهای مضاعف در حالت محلول خواص هر یک از یونهای سازنده خود را نشان می دهند. در این آزمایش یک نمونه از نمک مضاعف و یک نمونه از کمپلکس را تهیه خواهیم کرد. 3

4 1- تهیه نمک مضاعف کوپریک آمونیوم سولفات شش آبه و کمپلکس تترا آمین مس سولفات تک آبه روش کار: الف( تهیه نمک مضاعف کوپریک آمونیوم سولفات شش آبه 0.0. مول مس سولفات پنج آبه و 0.0. مول آمونیوم سولفات را در 13mL )کمترین مقدار ممکن( آب مقطر حل کنید. در صورت لزوم با مالیمت حرارت دهید تا نمکها کامال حل شوند. این محلول را به حال خود بگذارید تا سرد و متبلورشود. در حالیکه عمل تبلور انجام می گیرد قسمت )ب(این آزمایش را انجام دهید. ب( تهیه کمپلکس تترا آمین مس سولفات تک آبه 8 ml آمونیاک غلیظ را با 5mL آب مقطر در یک ظرف تبلور کوچک بریزید mol مس سولفات پنج آبه را در هاون تمیز کامال به صورت پودر در آورید. این پودر را به محلول آمونیاک اضافه کرده هم بزنید تا تمامی سولفات حل شود. از کنار ظرف تبلور 8mL اتیل الکل را به آرامی اضافه کنید به طوری که سطح محلول توسط الکل پوشیده شود این محلول را هم نزنید و تکان ندهید و این محلول با شیشه ساعت پوشانده 02 ساعت به حال خود بگذارید. )نمک متبلور کمپلکس تشکیل می شود( پس از تشکیل نمک مخلوط را با مالیمت هم بزنید تا مطمئن شوید عمل تشکیل رسول تکمیل شده است پس از ته نشینی رسوب مایع فوقانی را خارج کنید سپس به کمک حدود 10mL محلول یک به یک آمونیاک غلیظ و اتیل الکل بلورها با استفاده از خرطوم آبی صاف نموده و سرانجام با 5mL اتیل الکل شستشو دهید بلورها را به کمک هوا خشک کنید محلول ظرف الف( را سرریز کرده بلورها را روی کاغذ صافی منتقل کنید مشاهدات خود را دفتر یادداشت کنید )این بلورها در دستگاه تک شیب متبلور می شوند( 0- مقایسه پاره ای از خواص نمک ساده نمک مضاعف و نمک کمپلکس 4

5 روش کار ج( در حدود 500mLمس سولفات پنج آبه به )نمک ساده( را در یک لوله آزمایش پیرکس حرارت دهید تا نمک آنید حاصل شود 2 الی 3mL آب مقطر به آن اضافه کنید و تغییر رنگی را که مشاهده می کنید یادداشت نمائید )آبی کم رنگ(. حال قطره قطره 5ml آمونیاک 6M بیفزائید و مشاهدات خود را یادداشت کنید )آبی پررنگ(. ابتدا مس) II ( هیدروکسید و و سپس مس( II ) تترا آمین تشکیل می شود. د( مقدار کمی از نمک مضاعف تهیه شده را در 5mL آب مقطر حل کنید. محلول مشابهی از محلول کمپلکس تهیه کنید رنگ این دو لوله آزمایش را با هم مقایسه کنید و گزارش دهید. هر رنگ مربوط به کدام یون است.هر یک از دو لوله آزمایش را جداگانه 20mL آب مقطر رقیق کرده و تغییر رنگی را که مشاهده می نمائید یادداشت کنید. )فقط در یکی از لوله ها رسوب مس هیدروکسید آبی رنگ ظاهر می شود( ه( مقدار کمی از هریک از نمکها را در لوله آزمایش جداگانه قرار داده به مالیمت حرارت دهید تغییرات رنگ هر کدام را یادداشت کرده گازی را که از هر لوله خارج می شود به کمک کاغذ تورنسل خیس شناسایی کنید. )به ترتیب آمونیاک آب و گوگردتریوکسید خارج می شود و مس) II ( اکسید سیاه به وجود آمده در اثر حرارت به مس ( I )اکسید تبدیل می شود. گزارش کار بایستی شامل قسمت های زیر باشد: 1- ثبت کلیه مشاهدات و توجیه آنها 0- بهره آزمایش در هر مرحله 3- پاسخ به پرسشها پرسشها 1- حداقل دو دلیل بیاورید که چرا در قسمت الف واکنش از اتیل الکل استفاده می شود 0- چرا CuSO 4 سفید رنگ ولیO CuSO 4 5H. 2 آبی رنگ است 5

6 -3 کمپلکس 2+ ] 4 ) 3 [Cu(NH را در نظر بگیرید این کمپلکس با هیبریداسیون sp 2 d الف( چهار وجهی است یا مربع مسطح ب( گشتاور مغناطیسی اسپینی این ترکیب چقدر است ج( تک الکترون منفرد مس در یون +2 ] 4 ) 3 [Cu(NH متعلق به کدام تراز انرژی و اوربیتال است. 2- چه عاملی باعث تشکیل رسول در موقع افزودن مقدار اضافی آب در کمپلکس +2 ] 4 ) 3 [Cu(NH می شود. مکانیسم عمل و نوع رسوب را مشخص کنید 5- شرایط مناسب برای تشکیل نمک مضاعف چیست 6

7 آزمایش دوم پایدار کردن حالت اکسایش در ترکیبات- تهیه مس کلرید یک ظرفیتی هشدار: این آزمایش بهتر است زیر هود انجام شود سم با کمک گوگورد دیوکسید یا یون با استفاده از کاهش یون مس (II) (CuCl) مس کلرید یک ظرفیتی سولفیت در مجاورت یون کلرید به دست می آید. یون مس) I ( به محض تشکیل با یون کلرید متحد شده و مس (I) کلرید نامحلول حاصل می شود. روش کار ابتدا محلول های زیر را تهیه کنید. الف- 10gسدیم سولفیت را 50mL آب حل کنید. ب- 13g مس( II ) کلرید مس را در 25mLآب حل کنید. سدیم سولفیت در یک لیتر آب و اضافه نمودن 1g با حل کردن محلول سولفورواسید را ج- 12mLهیدروکلریک اسید 2M تهیه کنید. محلول )الف( را با آرامی به محلول )ب( در حالیکه هم می زنید اضافه کنید. ( I )کلرید حاصل را که به حالت معلق است با حدود نصف محلول )ج( رقیق کنید و آن را به حالت خود بگذارید تا ته نشین شود تا حد امکان مایع فوقانی را خارج کنید. رسوب را روی صافی شیشه ای مت.خلخل صاف کنید رسوب را توسط بقیه محلول )ج( شستشو دهید. مواظب باشید که رسوب همیشه با محلول پوشیده باشد.سرانجام خشک رسوب را با استیک اسید یخی الکل و اتر شستشو دهید. رسوب را در آون و در دمای C به فرمول CuCl 2 ( II )کلرید اکسید می شود و به مس کندی در هوای مرطوب به کنید. مس( I )کلرید تبدیل می شود. از این رو باید در ظرف سربسته نگهداری شود. و 3Cu(OH) 2 7

8 الف( حدود 10-20mL محلول پتاسیم کلرید تهیه کنید و حدود 1g مس ( I )کلرید به آن بیفزائید نتیجه KCl )اشباع( حل می شود. مشاهدات خود را یادداشت کنید. CuCl در آب نامحلول ولی در H 2 SO 4 برای این و ب( حال به آن چند قطره اتیلن دی آمین بیفزایید و رسوب حاصل را شناسایی کنید. گزارش کار بایستی شامل قسمت های زیر باشد: 1- کلیه معادالت و واکنشها 0- ثبت نتایج و توجیه آنها و گزارش بهره 3 پاسخ به پرسشها پرسشها 1- چرا به جای نمک CuCl 2 از نمکهای Cu(I) دیگراستفاده نمی شود 0- چرا برای شستشویCuCl از استیک اسید یخی استفاده می شود و از HCl منظور استفاده نمی شود 2- دلیل اینکه محلول )الف( را روی محلول )ب( اضافه می کنیم و عکس آن را انجام نمی دهیم چیست 2-5- مشخص کنید که کدامیک از بنیانهای -2 4 SO و هندسی و هیبریداسیون آنها را مشخص کنید SOاکسنده 4 و کدامیک کاهنده است.ساختار لوئیس 6- واکنش ممکن CuCl را با رطوبت هوا را نوشته و موازنه کنید. 7- واکنش زیر را کامل کرده و موازنه کنید CuCl 2 +Na 2 SO 4 +H 2 O 8- شرط فراهم شدن تسهیم نامتناسب چیست CuCl اصال تسهیم نامتناسب انجام نمی تسهیم نامتناسب انجام می دهد ولی 9- چرا باوجود اینکه Cu دهند 8

9 چ- آزمایش سوم تهیه پتاسیم پر منگنات از سنگ معدن پیرولوزیت هشدار: در این آزمایش حتما بایستی از عینک ایمنی استفاده شود روش کار: 5g پتاسیم هیروکسید و 2.5 گرم پتاسیم کلرات را با هم در بوته نیکلی ذوب کنید در حالیکه هم میزنید به آرامی 4g سنگ معدن پیرولوزیت را به صورت پودر درآورید وبه آن اضافه کنید. ضمن اضافه کردن پیرولوریت ماده مذاب سفت می شود.در این مرحله می توانید چند دانه پتاسیم هیدروکسید به آن اضافه کنید )توجه مهم:به هیچ عنوان همزن خیس را وارد بوته نکنید( تا اینکه مذاب حالت سیال داشته باشد.پس از کامل شدن افزایش پیرولوزیت پتاسیم پرمنگنات حاصل را با استفاده از 100mL آب جوش استخراج کنید )حتما در این مرحله از مربی آزمایشگاه کمک بگیرید(یک قطره از محلول را روی کاغذ صافی بگذارید چنانچه رنگ سبز مشاهده گردید از درون محلول کربن دی اکسیدعبور دهید یا مقداری H 2 SO 4 به آن اضافه کنید تا اینکه روی کاغذ صافی فقط رنگ بنفش مشاهده شود.محلول را از درون صافی شیشه ای متخلل عبور دهید و زیر صافی را تبخیر کنید تا متبلورشود بلورهای پرمنگنات را پس از صاف کردن در آون C خشک کنید گزارشکار بایستی شامل قسمت های زیر باشد. 1 -کلیه معادالت و واکنشها 0 -ثبت نتایج و توجیه آنها و گزارش بهره 3 -پاسخ به پرسشها پرسشها 1 -نقش 9 KOH در این آزمایش چیست 0 -چرا از روش ذوب قلیایی در این آزمایش استفاده می کنیم 3 -آیا می توان در این آزمایش به جای KClO 3 از 2- S 2 O 8 2 هم به عنوان اکسنده استفاده کرد را دراین آزمایش از صافی کاغذی به جای صافی شیشه ای متخلل نمی توان استفاده کرد

10 آزمایش چهارم واکنشهای منگنز روش کار: برای انجام واکنشهای زیر می توانید از محلول های منگنز( II ) کرید یا منگنز( II ) سولفات استفاده کنید.پیش از انجام واکنشهای احتمالی را پیش بینی وبا مشاهدات خود مقایسه و توجیه کنید الف(به 2mLاز محلول 1M منگنز( II ) کلرید به آرامی چند قطره سدیم هیدروکسید 4Mبیفزایید.لوله را به طور مایل به حال خود بگذارید تا سطح بیشتری از محلول در تماس با هوا باشد.مشاهدات خودرا یادداشت کنید ب( 5mL محلول آمونیاک 4M را روی مقدار کمی آمونیوم کلرید اضافه کرده و به صورت محلول درآورید.این محلول را به 2mL محلول منگنز( II ) کلرید اضافه کنید مشاهدات خود را یادداشت کنید.واکنشهای انجام شدهرا بنویسید ج(مقدار اضافه محلول کربنات سدیم را به 2mL محلول منگنز( II ) کلرید اضافه کنید. محلول را بجوشانید وسپس آن رارا به حال خود بگذارید. رسوب را چندین بار باسرریز کردن شستشو دهید.سپس کمی هیدروکلریک اسید 2M به رسوب اضافه کنید.مشاهدات خود را یادداشت کنید. د( 2mL محلول منگنز( II ) سولفات را با 2 میلی لیترسولفوریک اسید 4M اسیدی کنید.حدود 0.5g آمونیوم پروکسی دی سولفات اضافه کنید و بجوشانید به محلول داغ یک قطره محلول نفره نیترات بیفزایید.مشاهدات خودرا یادداشت کنید.در مورد واکنشهایی که انجام می گیرد اطهارنطر کنید ه( 1gمنگنز دیوکسیدرا به حدود 5mLهیدروکلریک اسید 4M بیفزاییدو حرارت دهید و محصوالت عمل را شناسایی کنید و(محلول تازه تهیه شده آهن (II) سولفات را به حدود 1mLمحلول رقیق پتاسیم پرمنگنات اضافه کنید.محلول را با سولفوریک اسید 2Mاسیدی کنید.این واکنش را با افزایش مقدار اضافی آهن ( II )سولفات به حدود 1mL پتاسیم پرمنگنات 0.1Nکه به آن یک قطره سود 4M اضافه شده مقایسه کنید ز(مقدار اضافی از محلول پتاسیم یدید را به حدود 1mL محلول پتاسیم پرمنگنات که با سولفوریک اسید 2Mاسیدی شده بیفزایید.چه مشاهده ای می کنید ح(مقدار اضافی از محلول پتاسیم یدیدرا به حدود 1mLمحلول پتاسیم پرمنگناتکه به آن یک قطره مولی 4Mریخته شده بیفزایید.مشاهدات خود را توجیه کنید 10

11 ط(پتاسیم یدید را به 1mLمحلول پتاسیم پرمنگنات که دارای هم حجم خود سود 4Mاست اضافه کنید.مشاهدات خود راتوجیه کنید گزارش کار بایستی شامل قسمت های زیر باشد الف-کلیه مشاهدات و نتیجه گیری ب-معادالت شیمیایی کلیه واکنشها 11

12 آزمایش پنجم رزین های تبادلگر یون رزین تبادل گر یون جسمی نا محلول دارای یونهای فعال است این یونها با یونهای موجود دریک محلول مبادله می شوند,بی آنکه تغییرات فیزیکی عمده در ساختار جسم ظاهر شود یونهای تبادلگر ممکن است کاتیون یا آنیون باشد.از رزین های تبادگر کاتیون به عنوان مثال می توان از 120 Amberiteنام IR برد.این رزین از جنس پلی استایرن است. در این رزین حلقه های فنیلی,سولفودار شده است وبه این ترتیب به نسبت های زیادی گروههای + H - RSO3 A + دارد اگر این رزین را در محلولی که دارای کاتیون است)مثال یونهای + Na (قرار دهیم تعادل زیر برای هر یک از گروههای سولفونات رزین برقرار می شود. - RSO3 H + + A + - RSO3 + H + به ایت ترتیب وقتی رزین تبادلگر کاتیون هیدروژنی با کاتیون های محلول در تماس باشد این کاتیون ها با یون های هیدروژن جانشین می شود رزین تبادلگر آنیون اغلب از پلی استایرن تشکیل شده که دارای مقدار زیادی گروههای آمونیوم است نمونه ای از رزین تبادل کاتیون اگر این نوع رزین را در محلولیکه برای مثال دارای آنیون است قرار دهیم واکنش زیر صورت می گیرد 2Cl - + R OH - 2R Cl - + H2O.دراین آزمایش یک ستون رزین را تهیه کرده و ظرفیت آن را اندازه گیری خواهیم کرد ظرفبت رزین: ظرفیت کل تبادل یونی یک رزین معموال به صورت تعداد کل اکی واالنها در هر گرم تبادلگر بیان می شود. 12

13 روش کار: تهیه ستون رزین: درون یک بورت که انتهای آن پشم شیشه یا پنبه گذاشته شده است تا ارتفاع 10cmرزین پر کنید.ستون را طوری تنظیم کنید که سطح آب در ستون از باالی رزین پایین تر نیاید.حباب های هوا را در ستون با همزدن با یک میله شیشه ای بلند خارج کنید.قطره قطره حدود 40mLهیدرو کلریک اسید 2Nدرون ستون بریزید برای اینکه رزین کامال به نوع هیدروژنی تبدیل شود سرعت جریان نباید بیش از یک قطره در ثانیه باشد رزین را با آب مقطر شستشو دهید تا اینکه مایع خارج شده ازستون اسیدی نیاشد)با نارنجی متیل امتحان کنید( 25mL محلول سولفوریک اسید /مس سولفات) 0.1M سولفوریک اسیدو 0.1M مس سولفات (را به آهستگی از درون ستون عبور دهید.پس از آن 150mL آب مقطراز درون ستون عبور دهید.مایع خروجی را که در ارلن جمع آوری می کنیم باpHسنج اندازه گیری کنید. به 25mLاز محلول )سولفوریک اسید و مس سولفات عبور داده شده از ستون ) 2gپتاسیم یدید بیفزایید و دست کم سه دقیقه صبر کنید.ید آزاد شده را با تیوسولفات اندازه بگیرید.از روی حجم تیوسولفات مصرفی مقدار مس و پس از آن یونهای H + معادل آنها را حساب کنید R(SO3 H)2 + Cu 2+ R(SO3)2Cu+2 H + رزین تبادلگر یون موارد استفاده مفیدی در جدا کردن مخلوط یونها به روش کروماتوگرافی و در تجزیه حجمی دارد گزارش کار بایستی شامل قسمت های زیر باشد: 1 -مشاهدات تجربی و توضیح در مورد آنها 0 -ظرفیت رزین مورد استفاده 3 -پاسخ به پرسشها 13

14 پرسشها: 1 -تفاوت رزین آنیونی و کاتیونی چیست توضیح دهید 0 -واکنش تیتراسیون Cu 2+ با - Iرا توضیح دهید 3 -چرا به همراه +2 Cu از اسید رقیق استفاده می شود 2 -کلیه مراحل محاسبه بهره را بنویسید 5 -شرایط اساسی یک رزین سودمند چیست 14

15 آزمایش ششم تهیه بوریک اسید از بوراکس خصلت فلزی و )البته بازیسیتی(در طول یک گروه از باال به پایین افزایش می یابد.بنابراین در گروه 3 جدول تناوبی B(OH) 3 اسیدی است و Al(OH) 3 و Ga(OH) 3 و In(OH) 3 دوخصلتی)آمفوتر(اند از برهمکنش اسیدهای قوی با بوراکس (O (Na 2 B 4 O 7 10H. 2 بوریک اسید به صورت بلورهای سوزنی شکل سفید رنگ تشکیل می شود.بوریک اسید B(OH) 3 یک ترکیب ک محلول در آب است.این ماده یک اسید بسیار ضعیف در آب است و به کردهو گروه - OHآب را می پذیرد جای پروتون دهندگی در آب فقط به شکل یک اسید لوئیس عمل Na 2 B 4 O 7 +2HCl+5H 2 O or H 3 BO 3 +2H 2 O B(OH) 3 2NaCl+4H 3 BO 3 [B(OH) 4 ] - +H3O + در بوریک اسید واحدهای بور از طریق پیوند هیدروژنی با هم ارتباط برقرار کرده و الیه های نا محدودی را تشکیل می دهند که تقریبا تقارن شش ضلعی دارند.فاصله الیه ها از هم دیگر برابر 3.18 آنگستروم است واین امر سهولت متورق شدن این بلورهارا توجیه می کند.بوریک اسید تمایل زیادی دارد تا از طریق تراکم به همراه از دست دادن آب افتد تا آنیونهای چند هسته ای تشکیل شود روش کار : تهیه بوریک اسید: بسپار شود.بنابراین در محلول های قلیایی و خنثی تعادل زیر اتفاق می B(OH) 3 [B(OH) 4 ] - +H + +2H 2 O مقدار 4gاز بوراکس را توزین کرده وآنرا رابه یک بشر منتقل کنید. 250mL آب مقطر به آن افزوده و آن را به آرامی حرارت دهید تا زمانی که تمام بوراکس حل شود )اجازه ندهید که محلول بجوشد (اگر پس از حل شدن بوراکس محلول کدر بود آن رابا کاغذ صافی معمولی صاف کنید. محلول را تا دمای. 9 گرم 0 C کنید و سپس به آن 8. HCl 20mL یک به یک اضافه کنید ).1 تا میلی لیتر آب و. 1 میلی لیتر اسید(بشرمحتوی محلول را به دمای اتاق برسانید و سپس محلول را در حمام آب یخ قرار دهید. در درون آب یخ بوریک اسید رسوب می کند سپس بلورهای تشکیل شده را با استفاده از قیف بوخنر صاف کنید سپس آن را بین کاغذ صافی قرار دهید و تا جایی که ممکن است خشک کنید 15

16 تعیین درجه خلوص بوریک اسید: بوریک اسید تهیه شده در یک بالن حجم سنجی.. 1 میلی لیتری بریزید وبه آن 50mLآب مقطر گرم اضافه کنید و بهم بزنید تا کامال حل شود,سپس بالن را با آب مقطر به حجم برسانید.مقدار 5mL از محلول به حجم رسیده را به یک ارلن منتقل کنید و به آن 50mLآب مقطر و 2mL گلیسرین و چند قطره فنول فتالئین اضافه کنید و سپس با سود 0.1N تیتر کنید.باتوجه به حجم سود مصرفی درجه خلوص بوریک اسید را تعیین کنید گزارش کاربایستی شامل قسمت های زیر باشد: 1 -مشاهدات تجربی و توضیح در مورد آنها 0 -تعیین درجه خلوص اسید بوردیک 3 -پاسخ به پرسشها پرسشها: 1 -بوریک اسید یک اسید چند ظرفیتی است 0 -فرمول کلی بوراکس با (O (Na 2 B 4 O 7 10H. 2 در توافق است,در حالی که شواهد نشان می دهد که هشت مولکول آب در شبکه بلوری آن موجود است.ساختار آن را رسم کنید 3- منظور از ارتو بوریک اسید و متا بوریک اسید چیست 2 -نام ترکیب H 2 B 4 O 7 رابنویسید 5 -یکی از موارد مصرف بور در صنعت تهیه ترکیب بور نیترید ( BN )است در مورد این ترکیب چه اطالعاتی دارید 6 -در مورد بنزن معدنی چه می دانید 7 -ساختار - ] 4 (OH) B ]را 3 O 3 رسم کنید 8 -واکنشOH OHCH 2 CH 2 با بوریک اسید را بنویسید 16

17 آزمایش هفتم تهیه آب اکسیژنه H2O2 و بررسی خواص مهم آن یکی از شاخص ترین ترکیبات اکسیژن دار که به عنوان اکسید کننده ای بسیار قوی نیز معروف شده است می باشد این ترکیب خصلت اسیدی ضعیفی دارد و نمکهای آن )پروکسیدها( توسط آب آب اکسیژنه H 2 O 2 و هیدرو کسیدهای فلزی می کند. آب اکسیژنه در محلول آبی سرد به H 2 O 2 کامال آبکافت شده و تولید آهستگی و در گرما به مقدار زیاد تجزیه شده و H 2 O و O 2 تولید می کند. تهیه آب اکسیژنه پروکسیدها را می توان نمکهای هیدروژن پروکسید در نظر گرفت.پروکسیدها با اسیدها ترکیب شده و در تولید می کنند. سرما نمک فلز و H 2 O 2 M 2 O 2 +H 2 SO 4 M 2 SO 4 + H 2 O 2 MO 2 +H 2 SO 4 MSO 4 + H 2 O 2 M یک یون دو ظرفیتی است محلول آب اکسیژنه را در آزمایشگاه می توان از اسیدی کردن پروکسیدهای فلزی قلیایی و یا قلیایی خاکی در دماهای پایین طبق واکنش های زیر تهیه کرد. BaO 2 + H 2 SO 4 Ba 2 SO 4 + H 2 O 2 Na 2 O 2 + H 2 SO 4 Ba 2 SO 4 + H 2 O 2 همچنین از اکسایش آندی تولید می H 2 SO 4 می توان آب اکسیژنه تهیه کرد. در این روش ابتدا H 2 S 2 O 8 Na 2 O 2 +2NaH 2 PO 4 2Na 2 HPO 4 + H 2 O 2 تجزیه می شود و H 2 O 2 H 2 SO 4 شود که سپس در محلول آبی به روش کار روش اول: در یک ارلن کوچک 05 میلی لیتری سولفوریک.%0 بریزید و پس از سرد کردن به تدریج 5 g گرم به آن اضافه کنید. به منظور سرد شدن بهتر گهگاه به محیط قطعات کوچک ( 2 )BaO باریم پروکسید ته نشین می شود به دفعات متعدد باریم کربنات جامد را به آن می یخ بیفزایید در این حالت Ba 2 SO 4 17

18 افزاییم تا وقتی که دیگر رسوبی تشکی نشود رسول را صاف کرده و محلول زیر صافی را که H 2 O 2 است جدا می کنیم. روش دوم: الف( تهیه سدیم دی هیدروزن ارتو فسفات) )NaH 2 PO 4 در یک بشر به محلولی ازg 5 سود درmL.2 آب مقطر حدود 8 ml ارتو فسفریک اسید با چگالی 1/75 اضافه کنید.مخلوط را پس از هم زدن کامل در حمال آب و یخ سرد کنید.این واکنش منجر به تشکیل سیدم دی هیدروژن ارتو فسفات می شود. ب( تهیه آب اکسیژنه مقدارg 0/2 سدیم پروکسید پودر شده را به محلول سرد شده سدیم دی هیدروژن ارتو فسفات )تهیه شده در باال( به تدریج ضمن سرد کردن و بهم زدن بوسیله یک میله شیشه ای اضافه کنید.چنانچه دمای محیط زیاد پایین باشد بلورهای دی سدیم هیدروژن ارتوفسفات 10 آبه با مقداری یخ متبلور می شود. پس از افزایش تمام سدیم پروکیسدها بلورها را توسط یک قیف بوخنر کامال تمیز و خشک صاف کرده و مایع زیر صافی را به یک بشر منتقل کنید. بشر را در یک حمام سرد که دمای آن حدودC.1- است )از افزایش نمک معمولی به خرده های یخ این دما تامین می شود( سرد نموده تا چنانچه مقدار دیگری از بلورهای دی سدیم هیدروژن ارتو فسفات باقی مانده باشد متبلور شود بلورهای تشکیل شده را به همان روش قبل صاف و جدا نمایید مایع جمع آوری شده محلول H 2 O 2 است. کارهای تکمیلی: خواص آب اکسیژنه را طبق آزمایشهای زیر برسی کرده و در تمامی موارد مشاهدات وفرمول واکنشها را بنویسید 1 -تجزیه آب اکسیژنه: آب اکسیژنه به کمک اجسام جامد به ویژه پالتین نرم ویا MnO 2 به سرعت تجزیه می شود.به منظور جلوگیری از تجزیه محلولهای آب اکسیژنه به مقدار کم فسفریک اسید و یا اسیدهای آلی به عنوان ضدکاتالیزور به آن اضافه می کنند. در یک لوله آزمایش حدود 25mgپودر منگنز( IV ) اکسید ) 2 (MnO قرار داده وچند قطره از محلول آب اکسیژنه به آن اضافه کنید.مشاهدات خود را ذکر کرده و فرمول واکنش را بنویسید 18

19 0 -خاصیت کاهندگی: آب اکسیژنه می تواند در مقابل مواد اکسنده تر از خود به عنوان یک عامل کاهنده عمل کند.تبدیل آب اکسیژنه به اکسیژن یک خاصیت کاهندگی Hاست 2 O 2.اکسنده مناسبی که در این قسمت به کار برده می شود KMnOاست 4 در یک لوله آزمایش به 1mL پتاسیم پرمنگنات 1% N چند قطره اسید سولفوریکN 2 اضافه کرده و سپس به آن چند قطره محلول آب اکسیژنه بیفزایید مشاهدات خود را یادداشت کرده و فرمول واکنش را بنویسید. 3- خاصیت اکسندگی آب اکسیژنه به ترکیبات دیگر اکسیژن و خود به عنوان اکسنده به آب تبدیل می شود. آزمایشهای زیر این مطلب را نشان می دهد., H 2 O 2 پتاسیم یدید KI) ( را در محلول اسیدی ضعیف به ید اکسید می کند. در یک لوله آزمایش حاوی چند قطره محلول پتاسیم یدید.%1 و چند قطره هیدروکلریک 0 N و چند قطره H 2 O 2 اضافه کنید سپس چند قطره چسب نشاسته به محلول بیفزایید مشاهدات خود را همراه با ذکر فرمول یادداشت کنید. دو قطعه بلور آهن (II) سولفات را در مقدار اب مقطر حل کنید پس از سرد نمودن چند قطره سولفوریک اسیدN 0 و چند قطره محلول H 2 O 2 اضافه کنید.محتویات ظرف را پس از مخلوط نمودن کامل دو قسمت کنید. بر روی یک قسمت محلول پتاسیم هگزا سیانوفرات (II) و بر روی قسمت دیگر محلول پتاسیم تیوسیانات اضافه کنید در هر دو قسمت مشاهدات خود و فرمول واکنش را ذکر کنید. به چند میلی لیتر H 2 O 2 که توسط سود به شدت قلیایی شده چند قطره محلول منگز سولفات اضافه کنید و رسول حاصل را شناسایی کنید. گزارش کار بایستی شامل قسمت های زیر باشد: 1- مشاهدات تجربی و توضیح در مورد آنها 0- معادله واکنشها 3- پاسخ به پرسشها 19

20 چرا پرسشها 1- نقش MnO 2 در این واکنش چیست 0- به نظر شما مرتبه پیوند در H 2 O 2 بیشتر است یا Na 2 O 2 20

21 ب( آزمایش هشتم تهیه آمونیوم فسفو مولیبدات برای تهیه آمونیوم فسفر معموال از یون فسفات PO 4 و آمونیوم مولیبدات استفاده کنید از اثر یون فسفات بر آمونیوم مولیبدات رسوب زرد رنگ آمونیوم فسفرمولیبدات حاصل می شود. (NH 4 ) 2 MoO 4 +2HNO 3 H 2 MoO 4 +2NH 4 NO 3 (NH 4 ) 3 PO 4 +12H 2 MoO 4 (NH 4 ) 3 [PMo 12 O 40 ]+H 2 O 3- آب مقطر 5mL آمونیاک غلیظ 6.13g آمونیوم هپتامولیبدات 20mL روش کار محلول های زیر را تهیه کنید: الف( محلول آمونیوم مولیبدات )درصورت لزوم این محلول را می توانید صاف کنید( ب( محلول نیتریک اسید( 20mL نیتریک اسید غلیظ + 30mL آب مقطر) 40mL محلول )الف( را به 20mLاز ( بیفزایید و تکان دهید تا اگر رسوبی تشکیل شد حل گردد 200mL آمونیوم فسفات را درون بشر.05 میلی لیتری درmL 6-7 آب مقطر حل کنید و سپس 0.5mL میلی لیتر نیتریک اسید غلیظ و دو قطره نارنجی متیل بیفزایید )محلول قرمز رنگ می شود( سپس توسط آمونیاک غلیظ خنثی کنید )محلول زرد رنگ می شود( و بعد کمی اسید نیتریک غلیظ بیفزایید تا محلول اسیدی شود محلول گرم را کنید و به آن 10mL ژالتین بی رنگ ویسکور اضافه کنید. اکنون PO 4 بریزید رسوب زرد 3-40mL محلول الف وب درست شده در قسمت باال را به بشر حاوی یون رنگ آمونیوم فسفر مولیبدات حاصل می شود. نیم ساعت به حال خود بگذارید تا رسوب به طور کامل تشکیل شود سپس تحت خالء با استفاده از قیف بوخنر رسوب را روی کاغذ صافی کنید و با 100mLآمونیوم نیترات %1 شستشو دهید. بر روی نمونه ای از آن و به کمک استانو کلراید SnCl 2 واکنش کاهش انجام دهید Mo Mo 5+ آبی رنگ تبدیل خواهد شد ( +4 Snبه +2 Sn اکسید می شود( 1- پاسخ به سواالت 0- بهره عمل 3- تمام واکنشهای انجام شده زرد رنگ به

22 پرسشها 1- نقش ژالتین در این آزمایش چیست 0- چرا محلول آمونیوم فسفات و سپس قلیایی و سپس دوباره اسیدی می کنیم 3- چرا موقع خشک کردن رسوب دمای آون نبایستی زیاد شود 2- علت استفاده از نتیریک اسید و آمونیکا در فرایندهای اسیدی سازی محیط و خنثی سازی چیست 5- چرا در این آزمایش به جای استفاده از نتیریک اسید از هیدرکلریک اسید استفاده نمی کنیم 6- اگر رسوب به دست آمده توسط H 2 O شستشو شود چه اتفاقی می افتد 7- اگر هنگام اسیدی کردن محیط به منظور عمل بسپارش ph محیط خیلی پایین تر بیاید چه اتفاقی می افتد 8- واکنشهای زیر را کامل کنید (NH 4 )6Mo 7 O 24 +NH 4 OH (NH 4 ) 2 MoO 4 +2HNO 3 9- خوشه را تعریف کنید.1- علت افزایش نیتریک اسید به آمونیوم فسفات چیست 22

23 آزمایش نهم تهیه پتاسیم یدات روش کار 3g پتاسیم کلرات را در 8mL آب گرم حل کرده و به آن 3.5g ید و 1mLنیتریک اسید غلیظ بیفزایید و آنگاه مخلوط را گرم کنید تا واکنش شروع شود واکنش گرما زا است و کلر به سرعت آزاد می شود از این ر و بشر را گرم کنید تا تمامی ید ترکیب شود. حال در حدود 100mg ید بیفزایید تا کسری ید که در نتیجه تصعید از دست رفته جبران شود و به جوشاندن محلول ادامه دهید تا تمامی و زیادی ید خارج شد و تبلور آغاز شود محلول را کامال سرد کنید و آنگاه آب روی آن را خارج کنید. نمک ناخالص را در 15mLآب گرم حل کنید.محلول عالوه بر KIOمقداری 3 نمک اسید ) 2 3 KH(IOخواهد داشت از این رو محلولی از (5g KOH )در 50mL آب به آهستگی بیفزایید تا محلول خنثی شود )با کاغذ لیتموس آزمایش کنید( حال محلول را در آب یخ سرد کنید تا KIO 3 متبلور شود )حل پذیری پتاسیم یدات در 100mL آب در 0 وC 25 0 به ترتیب 4.7 و 10 گرم است( آزمایش تکمیلی محلولی که 0.01mol نسبت به Na 2 SO 3 و 0.04mol نسبت به سولفوریک اسید باشد تهیه کنید و به آن محلول نشاسته بزنید 25mL از این محلول را در بشر قراردهید و به آن 25mL پتاسیم یدات یک درصد بیفزایید و محلول را هم بزنید پس از چند ثانیه رنگ آبی در محلول ظاهر می شود واکنشهای انجام شده را بنویسید. در حدود 10mg پتاسیم کلرات خشک را در لوله آزمایش بریزید و به ان کمی سولفوریک اسید غلیظ افزوده حرارت دهید )این آزمایش را با دقت و احتیاط کافی انجام دهید زیرا واکنش اغلب با انفجار همراه است دمای الزم C است.) این آزمایش را با پتاسیم یدات خشک تکرار کنید 23 گزارش کار بایستی شامل قسمت های زیر باشد: 1- کلیه معادالت و واکنشها 0- ثبت نتایج و توجیه آنها و گزارش بهره 3- پاسخ به پرسشها

24 پرسشها 1- چرا برخی خنثی سازی به جای KOH از NaOH استفاده نمیکنیم 0- ساختار لوئیس هیبریداسیون و ساختار هندسی را مشخص کنید 3- نقش Na 2 SO 3 در این واکنش چیست 2- ناخالصی ) 2 3 KH(IO چه نوع نمکی می تواند باشد 5- چرا چسب نشاسته را به صورت داغ می افزاییم 6- چرا از HNO 3 در این واکنش استفاده می شود 7- واکنشهای زیر را کامل و موازنه کنید KClO 3 +H 2 SO 4 KIO 3 +H 2 SO 4 KH(IO 3 ) 2 +KOH KClO 3 +I 2 24

25 آزمایش دهم تهیه پتاسیم پریدات از پتاسیم یدات و تعیین درجه خلوص آن روش کار 2.5g پتاسیم یدات را در 25mL آب مقطر )درون بشر.05 میلی لیتر( حل کرده و آن را آرام بجوشانید 4g به آن پتاسیم پروکسی دی سولفات اضافه کنید. در حالیکه محتوی بشر را هم می زنید پتاسیم 3g هیدروکسید را یک به یک اضافه کنید و مخلوط را به مدت.0 دقیقه در حمام آبی با مالیمت حرارت دهید در این مرحله پتاسیم دی مزو پریدات به فرمول K 4 I 2 O 9 تشکیل می شود حال 25mL آب مقطر افزوده و محلول را سرد کنید در صورتیکه رسوبی موجود را از صافی عبود دهید ماده روی صافی )سفید رنگ( پتاسیم سولفات است که مزاحم عمل محلول را سرد کرده و در حالیکه در حمام یخ قرار داده اید با استفاده از پیپت قطره قطره محلول نیتریک اسید بیفزایید تا رنگ کاغذ تورنسل که در محلول است رنگ اسیدی )قرمز( را نشان دهد پس از رنگین شدن کاغذ تورنسل 1mLدیگر از همان اسید اضافه کرده به کمک خرطوم آبی رسوب سفید رنگ حاصل را جدا نموده و با کمترین مقدرا آب سرده شستشو داده و در هوا خشک کنید. تعیین درجه خلوص 100mg از نمک خشک حاصل را دقیقا توزین و در ارلن مایر.05 میلی لیتری در 100mL آب مقطر کامال حل کنید به آن افزوده مجموعه را به مدت 2gبوراکس و تا حد سیرشدگی بوریک اسید بیفزایید پتاسیم یدید 30g سپس KI 3 دقیقه به حال خود بگذارید )پریدات یدید به یدات و به ید تبدیل می شود( اکنون ید آزاد شدنه را توسط سدیم تیوسولفات 0.1N تیتر کنید تا آخرین نشانه رنگ زرد که مربوط به ید است از بین برود. حجم تیوسولفات مصرف شده را یادداشت کنید به همین محلول در حدود 1-2mL هیدروکلریک اسید غلیظ افزوده )یدات یدید و هیدروکلریک اسید با هم واکنش داده و ید آزاد می کنند( تیتراسیون را ادامه دهید تا دوباره آخرین نشانه رنگ زرد از بین برود حجم دوم را نیز یادداشت کنید. 25 گزارش کار بایستی شامل قسمت های زیر باشد: 1- نتایج و کلیه معادالت شیمایی 0- بهره و درجه خلوص پتاسیم پر یدات 3- پاسخ به پرسشها

26 پرسشها 1- ساختار لوئیس و هییریداسیون و اعداد اکسایش عناصر در ترکیبات زیر را به دست آورید. K 4 I 2 O 9 KIO 4 0- دلیل افزایش KOH به صورت دانه دانه چیست -2 S2O8 3- چرا به جای نیتریک اسید سولفوریک اسید استفاده نمی شود -2 نقش Na 2 B 4 O 7 و H 3 BO 3 چیست 5- واکنشهای زیرا به صورت معادالت شیمایی بنویسید و موازنه کنید الف-اثر اسید بر ب- واکنش تیتراسیون ید توسط تیوسولفات ج-اثر اسید بر مخلوط IO I و 6- اگر در مرحله تشکیل باقر بوراکس فراموش شود چه خطایی ایجاد می شود 7- اگر درمرحله تشکیل بافر بوریک اسید فراموش شود چه خطایی ایجاد می شود 8- خطاهای ممکن در اندازه گیری پریدات را بنویسید 26

27 آزمایش یازدهم تهیه سدیم کرومات از سنگ معدن کروم )کرومیت( هشدار در این آزمایش حتما بایستی از عینک ایمنی استفاده شود روش کار: سنگ معدن کروم را خرد کرده و آن را به کمک آسیاب به صورت پودر در آورید 0.25g کرومیت را توزین و در یک بوته نیکلی بریزید سپس 3.5gسدیم پروکسید Na 2 O 2 به آن افزوده و مخلوط را با یک میله شیشه ای هم بزنید )توجه: همزن شیشه ای نبایستی خیس باشد( و چند دقیقه روی شعله چراغ بونزن در حالیکه مختصر تکانی به آن می دهد حرارت دهید تا مایع زاللی به دست آید )در این مرحله فرواکسید به فریک اکسید و کروم اکسید به سدیم کرومات تبدیل می شود( پس از چند دقیقه بوته نیکلی را درون بشر.15 میلی متر محتوی آب جوش قرار داده و بجوشانید تا تمام محتویات بوته خارج شود در پایان عمل بوته را از درون بشر را در آورده دو مرتبه با آب مقطر بشویید, به نحوی که آب حاصل از شستشو درون بشر ریخته شود محلول حاصل را صاف کرده و بجوشانید تا زیادی پراکسید سدیم تجزیه شود و از بین برود )رسوب باقیمانده بر ر وی کاغذ صافی فریک اسید است که در آب نامحلول می باشد( سپس محلول را تا یک سوم حجم اولیه تغلیظ کنید و به انقدر سولفوریک اسید 6N اضافه کنید تا رنگ محلول نارنجی شود و محلول به دست آمده را در بالن حجم سنجی.05 میلی لیتری به حجم برسانید. آزمایش های زیر را روی سدیم کرومات 3 تا 0 قطره آب اکسیژنه افزوده حدود 1mL دیگر اضافه کنید ابتدا Cr 2 O 3 س سپ 27 ) 4 Cr 2 (SO تشکیل می شود. پتاسیم یدید و 5mL-10 سولفوریک اسید 2N اضافه کنید 0- به 10mL از محلول کرومات در حدود 1g و ان را با سدیم تیوسولفات در مجاورت چسب نشاسته تیتر کنید و بهره واکنش را به دست آورید. CrO 2-4 +H + +I - I 2 +. I 2 +2Na 2 S 2 O 3 Na 2 S 4 O 6 + 2NaI 3

28 گزارش کار بایستی شامل قسمت های زیر باشد: 1- بهره عمل 0- موازنه تمامی واکنشهای انجام شده 3- پاسخ به پرسشها پرسشها 1- ساختار لوئیس کرومات و دی کرومات و گروه نقطه ای آنها را مشخص کنید. 0- اگر به محلول کرومات یا دی کرومات اسیدی شده قوی آب اکسیژنه اضافه کنیم ترکیبی آبی رنگ تیره μ s با =0 به دست می آید علت این را توجیه کنید 3- اگر به محلول قلیایی کرومتها محلول.%3 هیدروژن پروکسید افزوده شود کمپلکسی قرمز رنگ با آرایش چهار وجهی ایجاد می شود که 0 μ s است این ترکیب را شناسایی کنید. 2- نقش Na 2 O 2 چیست دست کم 2 مزیت را بیان کنید 5- ترکیبات اسپینل چه ترکیباتی هستند و ایا FeO.Cr 2 O 3 اسپینل است یا نه 6- عنصر آهن به چه شکلی و چگونه از FeO.Cr 2 O 3 جدا می شود 7- چرا Na 2 O 2 اضافی را از محیط خارج می کنیم در حالی که بیشینه عدد اکسایش کروم چهار است 8- در سوال 0 نقش H 2 O 2 چیست فکر کنید -9 دلیل خارج کردن Fe 2 O 3 چیست.1- چرا پس از استخراج ترکیب در آب جوش, آن را با سولفوریک اسید اسیدی می کنیم 11- مکانیسم تجزیه Na 2 O 2 از محیط واکنش در طی حرارت دادن را بنویسید 28